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COD检测仪操作时注意事项
点击次数:629 发布时间:2015-11-04 打印本页面 返回
 1、COD检测仪混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90~95℃),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100ppm),其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分COD的损失还是较为可观的。
 
2、在COD检测仪测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
 
3、由于方法的检出下限为10mg/L,在10~mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,好取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。
 
4、测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做,也会出现值增高的现象。(资料由华晨仪器整理)
 
5、在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参与氧化反应。
 
6、COD检测仪水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
 
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