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电位滴定法快速测定化学需氧量整个实验过程
点击次数:740 发布时间:2013-11-15 打印本页面 返回

结论
微波消解-电位滴定法与传统的电位滴定法相比具有很多优点,首先微波消解可快速升温,大大降低回流时间,节省大量试剂;用电位滴定来测定COD可以测试有颜色及浑浊的样品,测定化学需氧量结果比指示剂测定法更准确,微波消解-电位滴定法的精密度与准确度更高。

实验原理
微波消解法与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾法消解体系,水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定,计算CODcr的值。但由于微波消解处于密封环境中,因此内部压力不仅缩短了消解时间,而且可以抑制Cl- 被氧化为氯气,再加入适量的硫酸汞可实现对高氯水中COD的测定。
 
实验试剂
硫酸银,分析纯;
硫酸汞,分析纯(测定高氯水时做掩蔽剂);
浓硫酸,密度=1.84g/mL
硫酸银-硫酸试剂:向1L浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天,摇匀,使用前也要小心摇动。
重铬酸钾标准溶液:浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
硫酸亚铁铵标准溶液:浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵于水中,加入20mL浓硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前需用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g),因此该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
 
仪器设备
Hanon TANK微波消解仪(带12套消解罐);Hanon T860全自动滴定仪;移液管;电子天平

测定步骤
1、硫酸亚铁铵标准溶液浓度的标定
移取5mL硫酸亚铁铵于滴定杯中,用重铬酸钾标准液清洗T860滴定管3遍后进行滴定,计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2、化学需氧量含量的测定
(1)准确移取5mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液,5mL重铬酸钾溶液于消解罐中,然后缓慢加入5mL硫酸银-硫酸溶液,摇匀,组装消解罐。
(2)将消解罐放置到微波消解仪上,设置温度为170℃,保温10min,启动消解仪。
(3)消解结束后取出消解罐,冷却,将消解液转移至滴定杯中,用少量水冲洗消解罐,洗液倒入滴定杯。
(4)用硫酸亚铁铵作为滴定剂,T860全自动滴定仪采用铂电和甘汞参比电进行滴定,记录突跃点时消耗硫酸亚铁铵的体积V2  。
(5)按(1)步骤将5mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液换为5mL蒸馏水,做试验,记录消耗硫酸亚铁铵的体积V1。
(6)按下列公式计算化学需氧量COD值
COD(O2,mg/L)=(V1-V2)·c×8000/V
式中,c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
      V1-滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积(mL)
      V2-滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积(ml)
      V- 标准样(样)的体积
 

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