1 COD检测仪仪器及试剂
仪器:带有#24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为0 ~5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
试剂:重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ;硫酸亚铁钱标准溶液(0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液;试亚铁灵指示剂。
2 方法及步骤
取2Oml 混合均匀的水样(或经稀释的水样20ml )置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流3Omin (自开始沸腾时计时)。冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至15Oml ,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次;同时,以2Oml 蒸馏水按同样步骤做实验。
3 实验结果比较
COD检测仪按标准法对以上样品进行测定的结果。
测定CODcr 时通过缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降低了能源的消耗。
目前,COD检测仪COD值的测定普遍采用重铬酸钾法(CODcr 法),即按《 环境监测常用方法标准》中GBll9l4-89 标准方法,加热回流,自溶液开始沸腾算起,回流2h ,然后冷却到室温后,再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠,但费时较长,每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验,发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。