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使用紫外测油仪有哪些关键点

更新时间:2023-03-07      点击次数:827
  紫外测油仪是在PH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律,从而定量分析水中石油类的含量。
  紫外测油仪检测的关键点
  1,正己烷检测
  正己烷的检测是水质石油类检测的前提,而在新标准中对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求:使用前于波长225nm处,以水做参比测定透光率,透光率大于90%方可使用,否则需进行脱芳处理。
  2,萃取方式
  不同的自动萃取方式在不同的萃取条件下,即便是手动萃取,振荡次数的改变也会引起萃取效率有很大的差异,因此,测定结果会因为萃取方式的不同而改变,从而影响测定值的准确性。
  如果要保证测定结果的准确性、满足质量控制要求,一定要统一自动萃取条件,若是手动振荡,应确定振荡次数,而不仅仅是时间;如果是自动萃取装置应确定萃取时间和泵速。
  3,破乳
  乳化水样是水中油萃取的难题,对于地下水或较清洁的地表水,一般乳化情况比较轻,可通过延长静置时间来解决。对于浑浊的地表水,乳化现象就比较严重。这时需要先破乳,再除水。
  一般情况下,破乳有以下几种方式:离心、静置、酸化、机械搅拌、添加电解质、添加乙醇。经过验证:添加无水乙醇对于紫外测油破乳效果比较好,且比较容易实现,但乙醇在225nm处有吸收,所以在添加的时候应严格控制用量。一般用胶头滴管添加1-2滴即可,最多不能超过4滴,否则会导致测量结果偏大。
  4,脱水
  新标准中将萃取液采用加入无水硫酸钠振摇脱水,同时注明也可采用将萃取液过10 mm无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。如果脱水不好,同样会导致测量结果偏大。
  采用振摇方式脱水时,称取3g无水硫酸钠到三角瓶中,盖上盖子,振摇数次,若中途发现无水硫酸钠结块,需补加无水硫酸钠至不结块为止。此种方法的优势是脱水的过程是密闭进行的,不会有正己烷的挥发。
  如果采用过10mm无水硫酸钠玻璃漏斗脱水时,若无水硫酸钠结块,会发生堵塞,导致过滤不能正常进行,此时可更换一支新的装有无水硫酸钠的玻璃漏斗进行过滤。此过程会导致部分正己烷挥发,长期会对工作人员健康造成严重危害。
  5,吸附方式
  同样,在动植物油吸附方式中新标准也给出了两种选择,一是采用水平旋转震荡仪进行吸附处理,二是采用硅酸镁过滤柱进行过滤处理。
  振摇方式:比较费时,且设备成本高,但由于是在密闭条件下,不会有正己烷的挥发。
  硅酸镁过滤柱:为提高试验效率,可采用硅酸镁过滤柱,高温处理后的硅酸镁在装柱使用前可用正己烷淋洗2遍,弃去前2ML滤液,同时还可以用柱状砂芯漏斗代替层析柱,提高过滤速度。