1、打开总磷测定仪进行预热，将程序加热温度设置为125℃，持续30分钟；
2、根据预处理要求，将待测水样均匀混合或过滤。对于悬浮固体较多的水样，应进行搅拌等均化处理，以减少取样误差；
3、取多个预制试剂，一个作为空白样品，然后根据待测水样的数量选择与待测样品相同数量的预制试剂，放置在试管架上；
4、用移液管或移液枪准确地取5mL纯化水，加入预制试剂管中，制成空白样品。另外，取5mL待测水样，加入其他预制试剂的试管中。每个预制试剂对应一个待测水样，制作待测样品，并在试管上记录编码；
5、拧紧管盖，上下摇动试管，使试管中的试剂和水样充分混合。消化器温度升至125°C后，依次放置标记的空白样品和待测样品，并加热消化30分钟；
6、消化时间结束后，消化仪器会冷却下来，拿着管盖取出试管，放在试管架上，放在通风处冷却，待试管降至室温左右即可进行下一步；
7、冷却后，观察试管中的水样是否有颜色，加入2滴还原剂B进行脱色并摇匀；
8、在冷却后的试剂中准确加入1.0mL试剂C，上下摇动，将摇动后的试剂放入试管架中，静置使其反应，准确计时10分钟；
9、按要求打开水质测试仪进行预热，选择相应的测量方法，取出冷却后的试管样品，用擦镜布或无绒软纸清洁试管外壁，放入水质测试仪中进行比色；
10、先放空白样品，按“空白”调零，再放待测样品，按下“测试”直接读取总磷浓度(mg/L)。
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