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水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮有哪些影响因素

更新时间:2022-09-20      点击次数:1089
  水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件较为苛刻,准确度不易把握,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法总结。
  实验环境
  氨是实验室常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。
  玻璃器皿的洗涤
  所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
  滤纸对空白值的影响
  氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。
  选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。
  试剂的选择
  试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度,氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含量虽然较低,但还是有影响,建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低试剂空白值、提高测定结果的准确度。
  实验用水及试剂的质量检验
  若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量至低的蒸馏水和试剂,获得理想的、符合要求的空白值。